2004年上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛
高中组决赛试卷（A卷）
编号 区(县)______ 学校_________ 年级________ 姓名________
题目: 牙膏中氟含量的测定
一、资料:
1. 氟是人体必要的微量元素之一, 一个成年人每天需通过饮水和食物摄入2 ~ 3 mg 氟。摄入氟量不足, 易发生龋齿症, 特别是婴幼儿。摄入量过多, 则会发生斑釉齿症。
2. 牙膏是人们生活必需品之一, 它一般由保湿剂、胶粘剂、摩擦剂、发泡剂、香味剂、稳定剂和特殊添加剂组成。近几年牙膏工业发展较快, 特别是功能性牙膏很受消费者的欢迎。含氟牙膏就是其中之一, 它具有提高牙齿抗酸能力、防治龋齿的独特性能。
3. 因为氟含量过高对人体有害, 故国家规定牙膏中氟离子(F－)含量必须控制在400 ~ 1200 ppm( 1 ppm = 1 / 106 )范围之内。
4. 牙膏中氟含量的测定有多种方法。如硝酸钍滴定法、褪色(光度)法、增色(光度)法、和离子选择性电极法等。考虑到现有条件和同学们的知识基础, 本次竞赛建议采用褪色(光度)法。
5. 褪色(光度)法又称茜素磺酸锆比色法。此测定法是基于以下反应:
Zr(R)4 + 6 F－→ ZrF62－ + 4 R－
红色 无色 无色 黄色
式中Zr(R)4名为茜素磺酸锆, “R”代表茜素磺酸根; ZrF62－是Zr4+与F－形成的络离子。这个反应显示F－离子能从红色的Zr(R)4分子中夺取Zr4+离子使红色褪去变为黄色, 且褪色的程度与F－的量成比例, 因此可用来进行F－离子含量的测定。因该测定法建立在红色褪色的基础上, 故称为褪色(光度)法。
6. 以一定量茜素磺酸锆溶液与不同含量的氟离子溶液反应, 然后将它们放置在比色管中, 稀释到50 mL刻度线, 得到一系列颜色不同的溶液, 这就是标准比色系列。当我们要测定样品中的氟含量时, 只要将样品制成氟离子的溶液, 放置在比色管中, 加入一定量的茜素磺酸锆溶液, 稀释到50 mL刻度线, 再与比色系列中各溶液的颜色作比较, 从中找出颜色与样品溶液相同(或几乎相同)的那一支比色管, 该比色管中溶液的含氟量就是样品溶液中的氟含量。
7. 本次实验所用标准比色系列中各溶液的氟含量如下表:
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序号
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1
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2
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3
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4
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5
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6
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7
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8
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9
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10
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11
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12
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13
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氟含量/μg
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0
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5
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10
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15
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20
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25
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30
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40
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50
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60
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80
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100
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125
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采用本法, F－的检出下限为5 μg / 50 mL , 检出上限为125 μg / 50 mL。( “μg”是“微克” 的符号, 1 μg = 1×10－6 g )
8. 牙膏中通常用Al(OH)3、CaCO3 或SiO2作摩擦剂, 这些物质对氟含量的测定均有影响。因为茜素磺酸锆溶液中含有酸(这是反应条件的需要), 而Al(OH)3、CaCO3 遇酸时溶解生成Al3+和Ca2+, 这两种离子对氟离子含量的测定均有干扰。SiO2则可与HF反应而消耗F－离子,故对测定也有干扰。因此, 在进行比色之前, 必须设法消除这些干扰。
二、仪器、试剂和用品
烧杯(50、100和250 mL), 玻璃棒, 洗瓶, 容量瓶(100 mL), 滴管, 离心试管(10 mL), 刻度移液管(10 mL), 纳氏比色管(50 mL), 镊子, 橡皮吸球 , 电子天平, 离心机, 茜素磺酸锆溶液, 标准比色系列, 蒸馏水, 盒装面纸, 标签纸, 浆糊, 烧杯刷, 试管刷, 牙膏A, 牙膏B, 牙膏C。
三、方案设计(要求按序写出操作步骤、操作中各溶液的用量、干扰的消除方法等)
四、氟含量的计算公式
F－ % =
